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过滤洗涤干燥机运用于聚芳醚酮PAEK粗品纯化工艺的优化设计

信息来源:本站 | 发布日期: 2021-12-13 10:05:13 | 浏览量:621798

    聚芳醚酮[poly(aryl ether ketone),PAEK]是指主链中芳香醚和芳香酮交替排列的聚合物。聚芳醚酮具有刚性的对苯撑和柔性的醚键结构,在保持优良的物理机械性能和耐热性的同时还具有一定的柔性和韧性,综合性能优良,易于加工成型,是一类应用广泛的热塑性特种工程塑料,在航空航天、医疗器械、核电、石油化工、汽车、家电等领域有广阔的市场。

    聚芳醚酮的合成通常采取亲核路线,也就是在非质子极性溶剂中,双酚单体与二卤代芳香酮单体在碱催化剂作用下发生缩聚反应。该反应除生成PAEK聚合物外,还生成小分子的卤盐副产物。反应结束,反应产物在水或低级醇中沉析,卤盐以及过量未反应的碱催化剂往往被PAEK高分子所包裹,不能很好地被溶解除去,需要进一步地纯化。
    目前由亲电反应路线制备的聚芳醚酮的后处理纯化工艺大多较为复杂繁琐,每次处理时均会使用大量溶剂,且往往需要长时间反复洗涤,有时还需要采用高温高压的纯化方法,对设备要求较高,洗涤过后会产生大量废液,导致投入大,效率低,对环境影响大,从而限制其进一步发展和应用。
   (1) 先采用甲酸溶液和乙酰丙酮组成的混合溶液,对聚芳醚酮粗品进行洗涤、离心得到初级纯化品;(物料转移:放料罐→离心机,人工开放式操作)
   (2) 再采用甲酸溶液,对初级纯化品进行洗涤、离心得到次级纯化品;(物料转移:离心机→纯化釜→离心机,人工开放式操作)
   (3) zui后采用水,对次级纯化品进行洗涤、离心、烘干得到聚芳醚酮纯化品。(物料转移:离心机→洗涤槽→离心机→多台间歇式干燥机,人工开放式操作)

现有聚芳醚酮PAEK粗品纯化工艺流程有以下缺点:
  (1) 安全风险高
    使用离心机甩滤,由于离心机所处理含有溶剂聚合物料浆是易燃易爆的,这就易引起燃烧爆炸事故的发生。又因其转速极高,如操作不慎或违章作业,与转动着的离心机转鼓内的物料接触,将造成手指、手臂截断事故。此外,由于种种原因引起的转鼓破裂、转鼓位移、人孔盖板飞出等也会造成严重的人员伤亡事故。
  (2) 无法密闭生产,环境污染大
    甩滤、洗涤、粉碎、纯化、干燥各个步骤之间需要转料操作,自动化水平低,每班操作需要人员较多,转料操作时有溶剂、粉尘等职业病风险,异物控制等质量控制难点,管理难度大。滤饼洗涤效果差、人工操作劳动强度大、物料转移困难、物料容易受到设备传动部件及敞开工作的环境影响和污染等严重缺陷。
  (3) 纯化工艺繁琐,稳定性较差
    特种工程塑料传统提纯工艺中使用脱水剂、聚合体系含有大量盐分所带来的环境不友好、洗脱困难,需要用大量的有机溶剂和去离子水进行多次反复洗涤,才能达到较好的纯化效果。因此工序复杂,质量稳定性较差,且生产成本高。
  (4) 设备多、操作繁琐,无法满足工业大生产工艺要求
    过滤、洗涤以及干燥都是采用独立的设备进行加工,如离心机、洗涤槽、干燥机等,由于设备分散,生产过程不易控制,自动化程度低,在取样、化验、加料、补料、温度、压力等方面若控制不当或人工操作,往往也会造成差错与污染。反应、过滤、干燥这三个装置间物料的输送难度就更高,有时常常会由此而使整套装置处于不能完全正常操作或劳动强度大,生产周期长、能耗大、效率低影响产品质量,无法满足精细化工大生产工艺要求。
  (5) 占地面积大、设备投入高
    过滤、多次洗涤过滤、干燥等单元操作,这些单元操作通常由结晶罐、压滤机或离心过滤机、洗涤槽以及干燥机等单元设备单独运作,多种单元设备成一个长流程的大装置,设备间通过管道或其他方式输送物料每个单元操作对应相应的单元设备,设备分散布置,使整个生产过程的厂房面积大幅度增加,同时也大大提高了设备的投资。

    常州百得干燥研制的锥形过滤洗涤干燥一体机以及相应的洗涤方法(专利号:ZL202022908020.2、202121331911.4),提供了一种聚芳醚酮合成过程中产品高效纯化处理新工艺,在后处理工序中实现了含盐-水-溶剂的聚合物产品的高效脱水除盐,显著降低了产品中无机盐的含量,减少产品被污染的机会,达到纯化的目的。利用本发明提出的特定溶剂体系可以有效溶解低聚物和一些无机小分子,并使聚芳醚酮树脂在溶剂中处于溶胀状态,促进了聚合物链段的相互运动,从而使聚芳醚酮中夹杂的杂质离子易于进入溶剂相而得到纯化。

聚芳醚酮PAEK粗品纯化工艺专用过滤洗涤干燥机组 工艺步骤
    传统的聚芳醚酮PAEK粗品纯化工艺设计不合理,且步骤繁琐效率低。连续化精制提纯特种工程塑料过滤洗涤干燥机组能够解决现有高分子材料生产分离纯化中存在的问题,全自动化控制系统,可保证生产的连续性,效率高,且能耗低、绿色环保,具有普适性,易于推广。
  (1) 冷却成形,碾磨粉碎(特种工程塑料精制提纯前处理工序)
    将聚合反应所得高黏度溶液导入高压釜,该高压釜的出料口设置铸带头、切粒刀头和冷却喷溅装置,启动切粒刀头和冷却喷溅装置,在压力泵的作用下将高黏度溶液输送至出料口铸带头处,依次经切粒和冷却液冷却得树脂微颗粒(大颗粒会包裹盐分和低聚物,影响精制提纯效果);再将冷却结晶所得聚芳醚腈微颗粒与冷却液一起碾磨粉碎,得到较均匀的粉料;微颗粒为长度0.25~0.5mm、直径0.2~0.45mm的圆柱形颗粒。
  (2) 溶剂萃取,去除低聚物(物料转移:胶体磨→过滤洗涤一体机,自动管道输送,全密闭操作)
   将碾磨粉碎所得树脂粉料输送至过滤洗涤一体机中,该萃取设备设置有筒锥形滤网和辅助加热装置,在搅拌状态下进行洗涤,粉料经特制萃取液萃取、去除低聚物,再密闭过滤,分离萃取液;

  (3) 酸碱洗涤,溶解盐分(物料无转移:过滤洗涤一体机)
   将酸碱洗涤液通入过滤洗涤一体机中,对滤饼进行重新搅拌混悬,使树脂粉料可以得到非常彻底的洗涤,被包裹的无机盐及其它组分会被释放出来。再浆搅拌均匀再把物料压干。若洗涤一次不够,可进行多次洗涤,这时重复上述步骤多次即可,操作方便,劳动强度极低。
  (4) 纯水漂洗精制(物料无转移:过滤洗涤一体机)
   过滤洗涤二合一内加入纯水,进行打浆洗涤,漂洗出树脂内的盐分杂质;漂洗完成后的树脂,再加入纯水3~5次重复自动洗涤过滤,除净树脂表面的杂质和副产无机盐,得到高纯度的树脂粉末;过滤时可使空心轴和空心螺带按顺时针方向旋转(从顶部往下看),对物料进行提升,并使空心螺带在旋转时限制滤饼层的厚度,使物料在薄的滤饼层条件下进行过滤,以提高过滤速率。

  (5) 密闭连续干燥(物料转移:过滤洗涤一体机→盘式干燥机,自动定量输送,全密闭操作)
    将冲洗除盐、固液分离得到的高纯度的湿树脂经溜进料螺旋送入盘式干燥机进行连续干燥处理,干燥后的产品经过盘式干燥冷却段冷却后卸料送至成品受料仓,得到高纯度树脂成品。
    干燥过程中蒸发出的湿分从干燥器项部进入冷凝器中凝结成液体,流入溶剂接收罐中,被冷却后的惰性气体有循环风机输送到干燥器内,吸收物料的湿分后进入冷凝器内重新冷却,形成闭路循环利用。

    过滤洗涤干燥机纯化后的聚芳醚酮中无机离子杂质、低聚物和有机杂质含量低,电绝缘性强和机械强度高,是一种非常优异的工程塑料。并且锥形过滤洗涤干燥机纯化工艺可以在全封闭负压条件下进行,对环境无 污染,可实现清洁生产。

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