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二甲氨基吡啶精制分离过滤洗涤干燥机的优势探讨

信息来源:本站 | 发布日期: 2021-08-23 10:29:06 | 浏览量:685994

    4-二甲氨基吡啶是近年来广泛用于化学合成的新型高效催化剂,其结构上供电子的二甲氨基与母环(吡啶环)的共振,能强烈激活环上的氮原子进行亲核取代,显著地催化高位阻、低反应性的醇和胺的酰化(磷酰化、磺酰化、碳酰化)反应,其活性约为吡啶的10倍。在有机合成、药物合成、农药、医药、染料、香料、高分子化学、分析化学中的酰化、烷基化、醚化、酯化及酯交换等多种类型的反应中有较高的催化能力,对提高收率有极其明显的效果,此外还可以用作相转移催化剂用于界面反应。其优点表现在:催化剂用量小,通常只需反应底物摩尔数的0.01~5%即可,反应产生的酸可用有机碱或无机碱中和;反应条件温和,一般室温下即可进行反应,节约能源;溶媒选择范围广,在极性、非极性有机溶剂均可进行;反应时间短,用吡啶长时间反应,而用DMAP则数分钟即完成反应,因而大大提高了劳动生产率;收率高,如用吡啶几乎不反应的空间位阻大的羟基化合物,使用DMAP收率可达80~90%,从而可提高反应收率和产品质量并简化工艺;副反应少,气味小,三废少;由于DMAP优良的催化性能,被称为“超级催化剂”,它已成为有机合成工作者常用的催化剂之一。

二甲氨基吡啶现有生产工艺分析
    4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一种广泛应刷于化学合成的高效催化剂,具有用量小、反应条件温和、溶剂选择范围广、反应时间大大缩短、反应的收率高等特点。现有的制各DMAP精品的方法是:在得到粗品后,用石油醚或乙酸乙酯对粗品进行结晶或重结晶,但该方法所得到的产品,部分外观略带淡黄色。另外现有生产工艺采用真空盘式干燥机,烘干得到的干燥物很容易结块,结块后粉碎再放置一段时间后仍然结块。

    真空盘式干燥机适用于干燥温度要求很低的热敏性物料的干燥,如药品、维生素、生物制品、酶等。湿物料分批加入到能耐负压的定量加料器中,开启真空泵,使盘式干燥器呈负压状态后,通过连续闭锁器将物料均匀加入干燥器中进行干燥作业,干燥后的物料从干燥器底部的出料口排出。从物料中逸出的湿分经冷凝器和溶剂接受罐进行回收,整个操作过程在负压下进行。

二甲氨基吡啶精制分离过滤洗涤干燥机 工艺分析
    为解决二甲氨基吡啶精制分离生产中,精制分离效果差、烘干时换热效果不理想、干燥效率低等问题,常州百得研制开发了热敏性物料精制提纯过滤洗涤干燥机组(专利号:202120867061.3),其特征在于:包括结晶罐、锥形过滤洗涤二合一和沸腾干燥机,所述结晶罐通过管路与锥形过滤洗涤二合一相连,所述结晶罐与锥形过滤洗涤二合一之间设置有的管路上设置有化工泵,所述沸腾干燥机位于锥形过滤洗涤二合一下方并通过管路相连,所述沸腾干燥机包括:直段除尘箱和料仓,所述直段除尘箱内部上方设置有脉冲布袋清灰装置,所述脉冲布袋清灰装置上方设置有主机出风口,所述主机出风口通过管路与引风机相连,所述引风机通过管路与外部尾气处理装置相连,所述直段除尘箱底部上方设置有湿料进口,所述湿料进口通过管路与锥形过滤洗涤二合一下方的湿料出口相连,所述直段除尘箱底部安装有料仓,所述料仓包括搅拌仓、均风室,所述搅拌仓与均风室之间设置有热风分布板,所述搅拌仓中部安装有搅拌机构并位于热风分布板上方,所述均风室侧面设置有进气口,所述进气口通过管路与热风加热箱相连,所述均风室下筒体设置有出料口。

二甲氨基吡啶精制分离过滤洗涤干燥机 工艺步骤
    二甲氨基吡啶精制分离过滤洗涤干燥机于解决现有技术存在的上述问题,提供一种新的DMAP的分离精制及烘干方法,使用此工艺后可得到外观白色、不结块的结晶。4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的具体工艺步骤如下:
   (1) 溶解DMAP粗品:将粗品加入到有机溶剂中溶解,同时加入活性炭适量,升温回流一定时间后,趁热抽滤;有机溶剂选自乙醇、丙酮、或异丙醇中的一种。
   (2) DMAP结晶析出:将步骤(1)抽滤所得的热滤液冷却到0℃以下,晶体析出;
   (3) 晶体过滤:锥形过滤洗涤二合一将析出的晶体过滤,得到固体晶体和滤液;可对物料进行方便的反复多次过滤、洗涤,使多个单元设备的作用在这一台机上完成,从而使设备成本、占地面积、劳动强度、能耗等都大大降低。同时筒锥式过滤洗涤二合一时特别适合洗涤要求高,需反复多次再浆洗涤过滤的物料,且可节省洗涤液。
   (4) 晶体烘干:将固体晶体置于沸腾干燥机中低温烘干,闭路循环沸腾干燥机为全密闭结构,设备内部充入惰性气体(如氮气),在干燥厌氧物料或含易燃易爆性质溶媒的物料时,使气体中没有氧气,无法燃烧或氧化,就可有效避免设备在生产时发生起火或爆炸事故,故而比普通设备更安全。
    闭路循环沸腾干燥机优化干燥工艺流程,采用预干燥、强干燥及冷却工序。预干燥段中采用了大风量、高风压风的设计,使得具有粘性的湿颗粒得到迅速分散及表面预烘干;干燥段采用低风量,高温度风进行恒速干燥。这样,使物料在不同的状态都能有合适的干燥温度和干燥风量,从而达到一种理想的干燥效果。

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