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喷雾干燥机工艺参数对磷酸铁锂品质的影响

信息来源:本站 | 发布日期: 2019-09-10 09:13:43 | 浏览量:880511

      锂离子电池是目前综合性能^好的二次蓄电池,由于比能量高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应及安全性好等特点,广泛应用于便携式电子设备、电动汽车、电动自行车、军用设备、调峰储能以及分散式储能等多个领域。

       橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)是锂离子电池正极材料的^。但相对于其它锂离子电池正极材料,自身结构及其充放电过程的特点极大的限制其电化学性能。目前,提高低温导电性主要采用降低颗粒尺寸、碳包覆和离子掺杂来实现,而提高振实密度主要通过形貌控制来实现,即得到球形颗粒。喷雾干燥作为制备球形微粉的方法已在食品、医药、电子和材料等领域得到广泛应用,它既有湿化学法能保证组分的均匀性,也能实现生产的连续性。但以溶液或溶胶为前驱体进行喷雾干燥所得的粉体,易形成空心球体。

磷酸铁锂专用喷雾干燥机  工艺流程图


磷酸铁锂专用喷雾干燥机  工艺参数
      为了使磷酸铁锂专用喷雾干燥机适宜于大规模工业化生产,必须通过试验掌握准确的工艺参数,常州百得将球磨后的溶液进行喷雾干燥,研究溶液、喷雾干燥机对制备球形磷酸铁锂的^佳工艺条件:
  (1) 喷嘴内径对喷雾干燥的影响,喷嘴内径分别选取Φ=1mm、Φ=0.75mm、Φ=0.5mm;
  (2) 固含量对喷雾干燥的影响,固含量分别选取5%、15%、20%、25%;
  (3) 进风温度对喷雾干燥的影响,进风温度分别选取110℃、140℃、160℃、200℃;
  (4) 禱动栗转速对喷雾干燥的影响,螺动粟转速分别为450mL/h、600mL/h、750mL/h、900mL/h。

磷酸铁锂专用喷雾干燥机  喷嘴内径对前驱体粉末形貌的影响
      球磨后其固含量为20,进风温度为200℃。由于喷嘴内径不同,所得到产品的颗粒球形度、大小均有差异,喷嘴内径越小,颗粒大小越均匀,颗粒球形度相对越好。这是由于喷嘴内径的平方与雾滴大小呈比例喷嘴内径越大,雾滴越大,导致颗粒粒径越大。同时喷雾时造成的雾化角越大,雾化不良,易造成雾滴干燥太快,使得颗粒表面湿度低于颗粒内部湿度,易出现“空洞”现象。因而^佳喷嘴内径为Φ=0.5mm。

磷酸铁锂专用喷雾干燥机  溶液固含量对前驱体粉末形貌的影响
      根据试验结果,固含量的差异对制得样品的粉体颗粒的球形度有很大影响。固含量为5%时,球形颗粒的形度^好。固含量大于20%时,球形颗粒的形度明显变差,颗粒出现许多“坑洼”。固含量越低,越有利于合成颗粒均匀的材料。这是因为料液浓度越高,其粘度也越高,使得喷雾干燥时颗粒成核变大,干燥过程中形成的颗粒粒径就变大,喷雾干燥后所得样品球形度下降,同时,高浓度的料液还容易导致颗粒“团聚”现象的发生。

磷酸铁锂专用喷雾干燥机  进风温度对前驱体粉末形貌的影响
      进风温度在160℃时,颗粒球形度^好,基本没有“空洞”。当进风温度过高或过低时,颗粒球形度均不好,同时也有很多破损碎片。进风温度为200℃时,样品球形度非常差,随着温度降低,颗粒的球形度均匀,样品规整;当进风温度降低到110℃时颗粒碎片较多且有部分团聚现象,由此可见进风温度偏高或偏低都会导致颗粒球形度差。
      这是由于随着进风温度的升高,溶液雾滴中水分蒸发迅速,蒸发速度增大,雾滴表面的水分很快的变成水蒸气,需要颗粒内部的水分向颗粒表面移动,以保持颗粒表面的饱和蒸汽压平衡。这样致使颗粒达到饱和的时间缩短,形成球形颗粒的时间减短,颗粒在干燥室内停留的时间相对增加,随着停留时间的延长,此时颗粒表面与颗粒内部水分进一步蒸发,导致颗粒均勻性和颗粒球形度降低;然而过低的进口温度会导致干燥不完全,颗粒之间粘连在一起,影响颗粒的均匀性。因而^佳进风温度为160℃。

磷酸铁锂专用喷雾干燥机  蠕动泵转速对前驱体粉末形貌的影响
      从试验结果明显看出蠕动泵转速不同时,所得到产品的颗粒球形度有差异,转速为时450mL/h,颗粒的球形度很差,升高动菜转速为750mL/h时,样品的球形度^佳,继续升高转速,转速升高到900mL/h时,颗粒的球形度又变差,由此可见蠕动粟转速偏高或偏低都会影响颗粒球形度。

      这是由于随着蠕动泵转速的增大,单位时间内需要干燥的颗粒增多,形成球形颗粒的时间增长,颗粒在干燥室内停留的时间相对减少,易出现干燥不完全的现象;然而过低的蠕动泵转速会导致干燥时间增长,颗粒中的水分进一步蒸发,易出现“空洞”,因而^佳蠕动泵转速为750mL/h。



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